« Apport de la diffraction des rayons X et de la modélisation Rietveld à la caractérisation de matériaux de type phases MAX produits par reactive Spark Plasma Sintering (reactive -SPS) » par Madame Stella SIGNE GOUMWE

Quand ?
Le 28 octobre 2020 De 14:00 à 18:00
Où ?
Campus Polytech - Bâtiment Dolez - Salle Académique

Organisé par

Maurice GONON

« Apport de la diffraction des rayons X et de la modélisation Rietveld à la caractérisation de matériaux de type phases MAX produits par reactive Spark Plasma Sintering (reactive -SPS) » Promoteur : Prof Maurice Gonon

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Résumé
Les phases MAX constituent une classe importante de carbures et nitrures ternaires daufait de leurs propriétés exceptionnelles qui combinent à la fois celles des métaux et des céramiques. Ces propriétés inhabituelles ont pour origine leur structure cristallographique intrinsèque, l’alternance de liaisons dures covalentes (MX)et de liaisons faibles (MA) en leur seine leur morphologie lamellaire à l’échelle microscopique. Du fait des domaines de stabilité étroits de ces composés, leur obtention requiert une bonne maitrise des procédés de synthèse et une caractérisation complète et fiable des matériaux après synthèse. Le présent travail évalue l’apport de la technique de Diffraction des Rayons X couplée à la technique Rietveld en tant qu’outil de caractérisation quantitative et microstructurale des phases MAX des systèmes Ti-Al-N et Ti-Al-C synthétisées par procédé Spark Plasma Sintering (SPS).Dans ce contexte, une application portant sur l’étude de l’influence des paramètres machine de frittage (température, pression, rampe et durée de palier de frittage) et des mélanges de poudres initiales sur la pureté et la microstructure des matériaux MAX Ti2AlN principalement et Ti2AlCa été effectuée. Les paramètres microstructuraux contrôlés sont la taille des cristallites et la texture(orientation cristallographique des cristallites).Les résultats démontrent une corrélation entre l’anisotropie des grains de Ti2AlN (respectivement Ti2AlC)(composés lamellaires)et la qualité des analyses, notamment en termes de description de l’évolution des paramètres quantitatifs (fractions massiques) et microstructuraux (taille et orientation des cristallites) des phases MAX synthétisées d’une part et de reproductibilité des mesures d’autre part. Ainsi, il apparait que la prise en compte des phénomènes d’orientation préférentielle même faibles,est cruciale lors des calculs Rietveld. A défaut, on induit des erreurs pouvant atteindre 15% dans le calcul des paramètres microstructuraux. Ces calculs sont d’autant répétables et reproductibles que l’on travaille sur des massifs plutôt que sur des poudres. Par ailleurs, une influence de l’homogénéité en composition et microstructurale des massifs sur la qualité des analyses Rietveld a également été dégagé. En effet, le travail de caractérisation réalisé ici a démontré l’existence d’un domaine non homogène de quelques centaines de micromètres d’épaisseur, à la surface des échantillons. L’étendue de ce domaine est fonction du système de réactifs de départ et est favorisé par des longues durées de palier (15 min).D’autre part, les travaux d’optimisation ont montrés que les paramètres de rampe et pression ont un caractère secondaire devant celui de la température maximale et la durée de palier de frittage. Les conditions optimales d’obtention de la phase Ti2AlN à partir des poudres initiales Ti/Al/TiN sont 1400°C@15min-15MPa-100°C/min et 1400°C@5min-50MPa-100°C/min pourTi/AlN. Dans les premières conditions, l’échantillon est caractérisé par une pureté maximale de99,9 %,une taille de cristallites de l’ordre de320 nm, une faible texturation (inférieure à 2 mrd) et d’une densité de 97%.Tandis que dans les secondes, l’échantillon est pur à environ
98 %, dense à 98,5 % avec respectivement une taille de cristallites de 200 nm et une faible texturation (1,44 m.r.d).Enfin, une étude de l‘évolution du module de Young E avec les paramètres machines et les caractéristiques intrinsèques du matériau a permis de mettre en évidence le rôle prépondérant de la densification sur cette grandeur.
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